赛默飞色谱及痕量元素分析
采用GC-MS 对植物油中的邻苯二甲酸酯的常规检测
检测样品:植物油检测项目:邻苯二甲酸酯
方案概述:结论创新性ThermoScientificAEI离子源具有较高的灵敏度,邻苯二甲酸酯的仪器检测限达到较低的水平(ppt,0.01ng/mL)。在0.5-250ng/mL范围内(相当于植物油中5-2500μg/kg)证实了待测的13种邻苯二甲酸酯的良好线性。所有化合物显示的线性响应系数R20.998,平均响应因子RSD10%。
本实验中,使用搭载Advanced Electron Ionization(AEI)源的新型单四极杆GC-MS 系统进行分析测试。
实验
校准标样制备
植物油购买于本地超市。为测试检测限(LOD)/ 定量限(LOQ)和评估线性,邻苯二甲酸酯溶液标准溶液母液购于英国LGC 有限公司。为13 种邻苯二甲酸酯类化合物的制备了九个校准浓度水平:0.5、1、2.5、5、10、25、50、100 和250 ng/ml(相当于植物油中为5 ~ 2500 μg/kg)。
样品制备
样品提取前,分别进行了三种浓度水平(5、25 和50 μg/kg)的加标(图2)。GC 和MS 系统参数列于表1 和表2 中,耗材则列于附录中。
结论
• 创新性Thermo Scientific AEI 离子源具有较高的灵敏度,邻苯二甲酸酯的仪器检测限达到较低的水平(ppt, 0.01 ng/mL)。
• 在0.5-250 ng/mL 范围内(相当于植物油中5-2500μg/kg)证实了待测的13 种邻苯二甲酸酯的良好线性。所有化合物显示的线性响应系数R2 > 0.998,平均响应因子RSD <10%。
• 三个加标水平的回收率在80%和102%之间,*方法要求。
搭载了AEI 离子源的ISQ 7000 GC-MS 系统提供了较高的灵敏度和稳定性水平,这是由于离子源几何结构的改进,提高了离子化效率并使离子束更窄。 这将使用户可以更加灵活地稀释样品,减少进样量,或采用分流方法同时仍能达到所需的检测限。降低GC-MS 系统上的基质负荷意味着降低昂贵的仪器预防性维护频次,比如耗材更换及离子源清洗,从而提升实验室盈利能力和生产力。
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