常州金坛泰纳仪器厂
碱溶液提取-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬
检测样品:土壤检测项目:土壤中六价铬
方案概述:本文根据《土壤和沉淀物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ1082-2019),测定土壤样品中六价铬的方法,供相关人员参考。
解决方案|碱溶液提取-火焰原子吸收法测定土壤中六价铬
铬是一种重要的环境污染物,在碱性环境中,Cr6+主要以CrO42-形态存在,极易在土壤中迁移扩散,是我国北方多发Cr6+污染地下水的主要原因。2021年,新的土壤环境质量标准《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》(GB36600-2018)已经正式实施,在开展环评时,其中的六价铬是必测项目。本文根据《土壤和沉淀物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ 1082-2019),测定土壤样品中六价铬的方法,供相关人员参考。
1实验设备及试剂
AA-7050原子吸收分光光度计(配有Cr空心阴极灯)
硝酸(HNO3):优级纯
碳酸钠(Na2CO3)
氢氧化钠(NaOH)
氯化镁(MgCl2)
磷二钾(K2HPO4)
磷酸二氢钾(KH2PO4)
K2HPO4- KH2PO4缓冲溶液:称取87.1g K2HPO4和68.0g KH2PO4溶于水中,稀释定容至1L;
碱性提取溶液:称取30.0g Na2CO3和20.0g NaOH溶于水中,稀释定容至1L;
重铬酸钾(K2Cr2O7):基准试剂
称取5.0g K2Cr2O7于瓷坩埚中,在105℃干燥箱中烘2h,冷却至室温,于干燥器内保存;
六价铬(Cr6+)标准储备液:称取2.829g K2Cr2O7溶于水中,稀释定容至1L,即为1000mg/L储备液。
2实验条件
3样品溶液制备
称取5.0g(精确至0.01g)样品于250mL锥形烧杯中,加入50.0mL碱性提取液,再加入400mg MgCl2和0.5mL K2HPO4- KH2PO4缓冲溶液,放入搅拌子,用聚乙烯薄膜封口,至于搅拌加热装置上,常温下搅拌3min后,加热至90-95℃,保持1h,取下冷却至室温,过滤至烧杯中,用HNO3调节溶液pH值至7.5±0.5,转移至100mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度。
4标准溶液配制
5标准曲线
6结果
总 结
实验结果表明,标准工作曲线相关系数0.999以上,并且样品回收率大于90%,分析结果表明,该方法都能够满足标准的要求。
注意事项:分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水;注意溶液中pH,在碱性环境,经MgCl2和K2HPO4- KH2PO4缓冲溶液抑制,样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰;样品处理时一定要过滤,防止堵塞进样管。
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