船舶燃料油硫含量全自动检测的解决方案

根据海事组织（IMO）的《防止船舶造成污染公约》（MAROPL）规定，2020年1月1日起，船舶使用硫含量不高于0.5%m/m的船用燃料油，质量要求提升了7倍。2019年10月25日，中国交通运输部海事局发布《2020年船用燃油限硫令实施方案》，明确自2020年1月1日起，航行船舶在我国管辖水域不得使用含硫量超过0.5%m/m的燃油，进入我国内河船舶排放控制区不得使用含硫量超过0.1%m/m的燃油（2022年扩大至海南水域），不得在我国船舶大气污染物排放控制区内排放开式废弃清洗系统洗涤水。

  船舶燃油的硫含量检测可采用GB/T 17040-2008《石油产品硫含量测定法（能量色散X射线荧光光谱法）》，SH407X射线荧光硫分析仪就是严格按照这个方法设计制作的，同时SH407 X荧光光谱硫分析仪采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。

 实验所需仪器

• SH407 自动X射线荧光硫分析仪，山东盛泰仪器有限公司生产。
• 符合GB/T17040。

仪器安装

用户收到仪器后，步请仔细阅读使用说明书，并按使用说明书要求安装和使用仪器。第二步按本使用说明书2节所列，检查仪器成套性，如有缺少，请立即与本公司联系。

    上述两步完成后，将仪器从包装箱内小心地拿出，此仪器属贵重物品，一定要轻拿轻放，以免人为损坏。

    仪器必须放置在清洁、无腐蚀性气体的室内，室内有空调，以减少湿度变化对分析准确度的影响。

    仪器使用交流220V市电。

重要：一定要有良好的接地线，接地线不好或使用两芯插座，既不安全也不能保证仪器正常工作。

3.2 仪器的使用步骤

3.2.1购买仪器的新用户，按下列步骤调试仪器：

    开机→预热仪器→能谱测量→计数测量→标定→含量测量

3.3 开机

仪器安装好后，揿一下仪器后面板左下角处电源开关，电源开关指示灯亮，仪器接通市电，表明仪器已开机。

3.4 预热仪器

    开机后，必须预热仪器30分钟，预热时间由仪器时钟自动控制。在预热仪器期间，仪器不能进行样品含量测量。

开机后，预热时间即开始计时，触摸屏中间下方有“开机预热时间30 分钟”提示字样，预热30分钟后，提示字样消失，即说明仪器预热时间已到。

4. 含量测量

    仪器标定好后，就可以将仪器投入待测样的硫元素含量测量。

4.1 对待测样的要求

(1) 待测样应在基体、碳氢比(C/H)与标定样基本一致。若待测样与硫标样的基体、碳氢比(C/H)不一致,会造成误差,本仪器具有自动碳氢比C/H修正,但如果两者之间相差较大,建议使用与待测样品接近的硫标样标定仪器工作曲线;

(2)待测样品应是清晰均匀的,如果样品有沉淀物存在,将给测量结果带来较大误差。为了准确测量,可将样品中沉淀物滤掉后再测量;

(3)对于硫含量浓度高于5%(m/m)的待测样,可用白油将其稀释得到仪器硫含量分析范围;

(4)对于粘稠性待测样,应用热水加热后,待流动性较好时再倒入样品杯;

(5) 倒入样品杯中待测样深度在3-4mm之间，保证待测样液体与样品杯底聚脂膜之间没有气泡;

(6)高浓度的芳香族待测样可能会溶解聚脂膜,因而待测样倒入样品杯后,应快速测定。待测样取样方法参照国家标准(GB/T4756)进行。

4.2 仪器分析时间与测量精度的关系

仪器的测量精度定义为用同一台仪器在相同K、b 值条件下，对同一样品连续11次含量分析结果进行统计计算的标准偏差，用σ表示。测量时间为原来的几倍，则标准偏差下降至原来的分之一。若σ₁为用一个单位时间，如60秒，测同一样品11次得到的标准偏差；σ₂是用n个单位时间，例如n=2，则测量时间为2×60秒=120秒测得的标准偏差，则它们的关系是σ₂=σ1/，本仪器分析测量时间为30、60、90、120、150秒五档可选，分析时间越长，S%(m/m)多次分析结果跳动越小。仪器默认选择90秒档作为测量时间。

4.3 分析硫元素的质量百分比

在主菜单下点击【含量测量】，进入硫元素含量分析，显示如图：

   此时，可点击工作曲线来选择曲线1-10，点击单次测量时间来设置时间为30、60、90、120、150秒，重复次数可设置为1、2、3、5、10次。点击输入样品编号可弹出键盘，输入9位样品编号，也可不输入样品编号。仪器默认采用自动选择工作曲线，测量时间为90秒，重复次数为3次。

当仪器预热结束且内存中已有足够参考样计数值时，仪器可以启动含量测量。将待测样品放在放漏油部件上，点击【启动】，开始含量测量，含量测量结果如图：

• 盛泰仪器荧光硫分析仪

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