瑞绅葆分析技术(上海)有限公司
熔样机钢铁冶金行业应用
检测样品:冶金过程监控样品检测项目:XRF分析重金属
方案概述:在X射线荧光光谱分析中,硼酸盐熔融制样技术由于消除了样品的粒度效应和矿物效应,同时样品被稀释,又大大降低了不同元素间的相互干扰,而被认为是XRF分析中稳定的制样方法。由于大多数铁合金在高温时可以和铂形成共溶物,严重腐蚀铂金坩埚,所以需要进行充分的预氧化。而近期某大型不锈钢生产企业,由于原料粉末压片经常掉粉,污染分析设备,改为熔融制样,提供样品要求我们帮助开发熔样方法。
一、背景信息
不锈钢是一种能够抵挡空气、水蒸汽、盐水、弱酸溶液等腐蚀能力的钝态化合金钢。由于不锈钢具有很好的耐腐蚀、耐低温、耐高温、不生锈、不易脆裂、外观光滑闪烁等特征,因此广泛用于建筑行业、地下管道、医疗设施、航空航天、航海设施、汽车行业以及家庭民用等领域,是国民经济和人民生活*的材料。但是要想鉴定市场销售的不锈钢能否满足行业要求,就必须对不锈钢的组成元素进行定性和定量分析检测。 现如今不锈钢的种类已超过100多种,品质不断优化,伴随着不锈钢的发展,对不锈钢化学成分的分析手段也日益增多。其中X射线荧光分析技术在测量不锈钢时具有快速、无损、准确、操作简单、结果可靠等优点,近年应用逐渐广泛。在X射线荧光光谱分析中,硼酸盐熔融制样技术由于消除了样品的粒度效应和矿物效应,同时样品被稀释,又大大降低了不同元素间的相互干扰,而被认为是XRF分析中稳定的的制样方法。由于大多数铁合金在高温时可以和铂形成共溶物,严重腐蚀铂金坩埚,所以需要进行充分的预氧化。而近期某大型不锈钢生产企业,由于原料粉末压片经常掉粉,污染分析设备,改为熔融制样,提供样品要求我们帮助开发熔样方法。
二、制样设备及工具
1.设备
瑞绅葆电热熔样机:FSC-01型全自动熔样机
2.样品:
客户提供不锈钢粉末样品并命名:304B样,4Cr10Si2Mo样,316LB样,21-4N样,310S样,马氏体保护渣样,奥氏体保护渣样。
3.试剂:
硼酸锂混合熔剂(Li2B4O7:LiBO2=67:33),LiBr溶液(自制30g分析纯溴化锂+70mL H₂O)。
4.铂金坩埚:
Pt/Au: 95/5
三、样品制备
称取9g硼酸锂混合熔剂置于铂金坩埚中,再加入0.9g样品,混合均匀,加入5滴LiBr溶液,将制备好的样品装入熔样机的坩埚架中,设置熔融温度为1050℃(马氏体和奥氏体保护渣粉末样设置熔融温度为1100℃),熔融时间为7分钟,摇摆时间为10分钟,倾倒前静置时间30秒,倾倒后静置时间5秒,开始运行。程序运行结束后,取出装有样片的模具置于耐火板上直至冷凝剥离,然后将样片进行标记,真空干燥存放。
四、结论
FSC-01型全自动熔样机是瑞绅葆分析技术(上海)有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制样设备。该设备操作简单,性能稳定,适用范围广,升温速度快。制得的样品均匀,质量好,能满足不同行业客户对XRF分析熔样制样需求。
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